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提取范圍有限等問題應(yīng)用受到限制,而微波萃取技術(shù)則異軍突起。微波萃取,即微波輔助萃取,是用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離,進(jìn)入溶劑中的一過程。1986年,Ganzler等人首先報(bào)道了微波用于天然產(chǎn)物成分的提取。十多年來,此項(xiàng)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品、生物樣品及環(huán)境樣品的分析與提取。本文將對(duì)微波萃取技術(shù)的機(jī)理、特點(diǎn)和在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用作一綜述,并展望其發(fā)展趨勢(shì)及應(yīng)用前微波萃取的原理微波是頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波,它具有波動(dòng)性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。常用的微波頻率為2450MHZ。
微波加熱是利用被加熱物質(zhì)的極性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波電磁場(chǎng)中快速轉(zhuǎn)向及定向排列,從而產(chǎn)生撕裂和相互摩擦而發(fā)熱。傳統(tǒng)加熱法的熱傳遞公式為:熱源→器皿→樣品,因而能量傳遞效率受到了制約。微波加熱則是能量直接作用于被加熱物質(zhì),其模式為:熱源→樣品→器皿??諝饧叭萜鲗?duì)微波基本上不吸收和反射,從根本上保證了能量的快速傳導(dǎo)和充分利用。Pare等提出假設(shè):微波透過對(duì)微波透明的溶劑,到達(dá)植物物料內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞內(nèi),細(xì)胞內(nèi)溫度突然升高,連續(xù)的高溫使其內(nèi)部壓力超過細(xì)胞空間膨脹的能力,從而導(dǎo)致細(xì)胞破裂;細(xì)胞內(nèi)的物質(zhì)自由流出,傳遞到周圍被溶解。微波可選擇性加熱不同極性分子和不同分子的極性部分,從而使其從中分離。
進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對(duì)較差的溶劑中,從而有效成分被提取。自Pare提出微波破壁的假設(shè)以來,已有一些學(xué)者提出了意見。有學(xué)者通過對(duì)新鮮銀杏葉微波輔助提取后微觀結(jié)構(gòu)的變化觀察發(fā)現(xiàn),植物發(fā)生較為明顯的變化,主要表現(xiàn)在有質(zhì)壁分離現(xiàn)象,細(xì)胞器、淀粉粒等胞內(nèi)物質(zhì)被破壞,但微波輔助提取沒有使細(xì)胞壁破裂。無論微波破壁與否,微波對(duì)極性物質(zhì)的提取的優(yōu)越性,已得到了眾多研究者的肯定。正確維護(hù)高低溫濕熱試驗(yàn)箱方法環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備品種繁多,但使用廣泛的環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備為高溫、低溫、濕熱試驗(yàn)箱,而現(xiàn)今比較流行是集合了高溫、低溫、濕熱為一體的試驗(yàn)箱—高低溫濕熱試驗(yàn)箱,它的修理難度較其它環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備大,且具有代表性。下面就高低溫濕熱試驗(yàn)箱為例。
談一談高低溫濕熱試驗(yàn)箱的構(gòu)造及一些常見故障和排除方法。常見高低溫濕熱試驗(yàn)箱的構(gòu)造試驗(yàn)人員除正確按操作規(guī)程操作,還應(yīng)該對(duì)其結(jié)構(gòu)有所了解。高低溫濕熱試驗(yàn)箱由箱體、風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)和控濕系統(tǒng)組成。風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)一般采用可調(diào)節(jié)送風(fēng)方向的結(jié)構(gòu);加濕系統(tǒng)有采用鍋爐加濕的和表面蒸發(fā)二種;降溫、去濕系統(tǒng)采用空調(diào)工況制冷結(jié)構(gòu);加熱系統(tǒng)采用電熱鰭片加熱和電爐絲直接加熱二種結(jié)構(gòu);溫濕度測(cè)試方法采用干濕球測(cè)試方法,也有用濕度傳感器直接測(cè)量方法;控制和顯示操作界面采用溫濕度分開獨(dú)立和溫濕度組合控制器等方式。高低溫濕熱試驗(yàn)箱的一些常見故障和排除方法:在高溫試驗(yàn)中,如溫度變化達(dá)不到試驗(yàn)溫度值時(shí),可以檢查電器系統(tǒng),逐一排除故障。
如溫度升得很慢,就要查看風(fēng)循環(huán)系統(tǒng),看一下風(fēng)循環(huán)的調(diào)節(jié)擋板是否開啟正常,反之,就檢查風(fēng)循環(huán)的電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如溫度過沖厲害那么就需要整定PID的設(shè)置參數(shù)。如果溫度直接上升,過溫保護(hù),那么,控制器出故障,須更換控制儀表。低溫達(dá)不到試驗(yàn)的指標(biāo),那你就要觀察溫度的變化,是溫度降的很慢,還是溫度到一定值后溫度有回升的趨勢(shì),前者就要檢查一下,做低溫試驗(yàn)前是否將工作室烘干,使工作室保持干燥后再將試驗(yàn)樣品放入工作室內(nèi)再做試驗(yàn)。高低溫濕熱試驗(yàn)箱工作室內(nèi)的試驗(yàn)樣品是否放置的過多,使工作室內(nèi)的風(fēng)不能充分循環(huán)。在排除上述原因后,就要考慮是否是制冷系統(tǒng)中的故障了,這樣就要請(qǐng)廠家的專業(yè)人員進(jìn)行檢修。后者的現(xiàn)象是設(shè)備的使用環(huán)境不好所致。
設(shè)備放置的環(huán)境溫度,放置的位置(箱體后與墻的距離)要滿足要求(在設(shè)備操作使用說明中都有規(guī)定)。高低溫濕熱試驗(yàn)箱在做濕熱試驗(yàn)中,出現(xiàn)實(shí)際濕度會(huì)達(dá)到100%或者實(shí)際濕度與目標(biāo)濕度相差很大,數(shù)值低得很多,前者的現(xiàn)象:可能是濕球傳感器上的紗布干燥引起,那就要檢查濕球傳感器的水槽中是否缺水,水槽中的水位是由一水位控制器自動(dòng)控制的,查水位控制器供水系統(tǒng)是否供水正常,水位控制器工作是否正常。另一種可能就是濕球紗布因使用時(shí)間長,或供水水質(zhì)純凈度的原因,會(huì)使紗布變硬,使紗布無法吸收水份而干燥,只要更換或清洗紗布即可排除以上現(xiàn)象。后者的現(xiàn)象主要是加濕系統(tǒng)不工作,查看加濕系統(tǒng)的供水系統(tǒng),供水系統(tǒng)內(nèi)是否有一定的水量,控制加濕鍋爐水位的水位控制是否正常。

試劑量/樣品量比值,不要為節(jié)省試劑而過分地減少試劑用量,因?yàn)樵诮K點(diǎn)比色法中,縮小試劑量/樣品量比值會(huì)降低線性范圍,遇高濃度樣本會(huì)因試劑量不足而使結(jié)果偏低。分析時(shí)間分析時(shí)間包括孵育時(shí)間延遲時(shí)間監(jiān)測(cè)時(shí)間等,選擇不同的分析方法應(yīng)選擇相應(yīng)的分析時(shí)間。孵育時(shí)間選擇終點(diǎn)法時(shí)設(shè)置,在一點(diǎn)終點(diǎn)法是樣品與試劑混勻開始至反應(yīng)終點(diǎn)為止的時(shí)間,在兩點(diǎn)終點(diǎn)法是個(gè)吸光度選擇點(diǎn)開始至第二個(gè)吸光度選擇點(diǎn)為止的時(shí)間。在設(shè)置孵育時(shí)間時(shí),有些分析方法要特別注意,如選擇溴甲酚綠法測(cè)定血清白蛋白時(shí),由于血清中α-球蛋白轉(zhuǎn)鐵蛋白等也可與溴甲酚綠呈色,盡管其反應(yīng)速率較白蛋白為慢,但是實(shí)際上當(dāng)血清與白蛋白混合時(shí),“慢反應(yīng)”已經(jīng)發(fā)生,因此為減少非特異性結(jié)合反應(yīng),應(yīng)在溴甲酚綠與血清混合后s讀取吸光度。
  當(dāng)選擇酶法的反應(yīng)測(cè)定葡萄糖總膽固醇甘油三酯時(shí),由于℃酶反應(yīng)較慢,因此必須測(cè)定這些酶試劑反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間,自動(dòng)分析儀用試劑盒一般可以在全部加樣后分鐘內(nèi)反應(yīng)完全,所以應(yīng)選擇分析儀的大反應(yīng)時(shí)間。延遲時(shí)間選擇連續(xù)監(jiān)測(cè)法或兩點(diǎn)終點(diǎn)法時(shí)設(shè)置,即在樣品與反應(yīng)試劑第二試劑混勻開始至個(gè)吸光度選擇點(diǎn)之間的時(shí)間。在連續(xù)監(jiān)測(cè)法過程中,當(dāng)酶與底物混合后需要一定的時(shí)間讓酶激活,直至線性反應(yīng)期才能開始監(jiān)測(cè),有的項(xiàng)目需要用工具酶將內(nèi)源性代謝產(chǎn)物耗盡,消除干擾。
  一般單試劑法只需要s,常用項(xiàng)目中谷氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶天冬氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶需要特別注意,但是對(duì)于雙底物反應(yīng)或需要輔酶參與者,通常。監(jiān)測(cè)時(shí)間酶促反應(yīng)延滯期后,在過量底物的存在下,反應(yīng)速率加快并達(dá)到穩(wěn)定的階段,即酶促反應(yīng)以恒定的速率進(jìn)行,不受底物濃度的影響,這段時(shí)間稱為線性反應(yīng)期或零級(jí)反應(yīng)期,自動(dòng)生化分析儀的監(jiān)測(cè)時(shí)間即為此期。連續(xù)監(jiān)測(cè)法在零級(jí)反應(yīng)期至少應(yīng)監(jiān)測(cè)-s或至少點(diǎn)不能稱為連續(xù)監(jiān)測(cè)法,因?yàn)椴荒苡?jì)算線性度;監(jiān)測(cè)時(shí)間過長則容易發(fā)生底物耗盡,可測(cè)范圍變窄。

儀器檢測(cè)科委計(jì)量局在北京開辦計(jì)量??茖W(xué)校,設(shè)長度熱工力學(xué)電磁四個(gè)計(jì)量專業(yè)課。同年月,儀器檢測(cè)科委計(jì)量局新成立第五處,下設(shè)時(shí)間頻率光學(xué)放射性聲學(xué)等計(jì)量專業(yè)的實(shí)驗(yàn)審。年確定在各省市自治區(qū)以建立長度熱工力學(xué)電磁四大計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器為主,專區(qū)縣以下以度量衡為主。年儀器檢測(cè)科委制定的“年科學(xué)技術(shù)發(fā)展規(guī)劃”,計(jì)量列為儀器檢測(cè)重點(diǎn)項(xiàng)目之一,并確定建立類項(xiàng)種儀器檢測(cè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。年儀器檢測(cè)科委計(jì)量局開始調(diào)整,增加無線電計(jì)量,年撤消專業(yè)處,合并實(shí)驗(yàn)室,成立中國計(jì)量科學(xué)研究所和計(jì)量檢定監(jiān)督管理所。

年月儀器檢測(cè)科委計(jì)量局調(diào)整為只主管計(jì)量業(yè)務(wù)的職能機(jī)構(gòu),另成立中國計(jì)量科學(xué)研究院和戰(zhàn)備基地四川計(jì)量分院,負(fù)責(zé)建立儀器檢測(cè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和量值傳遞技術(shù)工作。至此我國的計(jì)量管理體系和計(jì)量技術(shù)體系構(gòu)架初步形成。篇汁節(jié)技術(shù)概述計(jì)量的發(fā)展年肝始的“文化大牛命’,肘我國各級(jí)汁量機(jī)構(gòu)都帶來小同程度的沖擊,使計(jì)量事業(yè)的發(fā)展出現(xiàn)嚴(yán)重的挫折.僅F常的計(jì)校準(zhǔn)工作秩序受到破壞,機(jī)構(gòu)癱瘓人員流散,計(jì)量技術(shù)也處停滯不前和器具質(zhì)降的狀態(tài)。

在周恩來為首的國務(wù)院史持下,我國計(jì)量工作艱難的支撐著,年同家科委計(jì)量局和圍家計(jì)量院合并劃歸中國科學(xué)院領(lǐng)導(dǎo),批科技人員遼到叫川分寬,年月“全國軍民計(jì)量工作庫淡會(huì)”,確立軍民大力協(xié)同,就地就近解決叫題的作方針同年iI月,國務(wù)院決定將標(biāo)準(zhǔn)化和計(jì)量阿項(xiàng)事業(yè)合并管理,成同家準(zhǔn)汁鞋局,慨復(fù)各省市白治區(qū)計(jì)量機(jī)構(gòu),整軍民計(jì)量協(xié)作組,成直北京湖北陜四北六大經(jīng)濟(jì)拂作區(qū)計(jì)世測(cè)試巾心。,制定《年計(jì)量事業(yè)年規(guī)劃》年我罔以政府名義參加儀器外校米制公約組織,年正式加人,同年月口國務(wù)院頒發(fā)《中華人民共和國條例試行》。

年月決定儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量局成為儀器檢址總局和儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)包局,其中耳采計(jì)量總局由家代管。同年l月,中國計(jì)測(cè)試,l可時(shí)成電磁物理常數(shù)溫度電離輻射電子學(xué)時(shí)間頻率七個(gè)專業(yè)委員會(huì)。年家汁世總局發(fā)文整頓計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,全國展評(píng)比活動(dòng)。年儀器檢測(cè)擇委圍寐科委日家計(jì)量~局聯(lián)合頒發(fā)《國廠礦企業(yè)壁管理實(shí)施辦法》。計(jì)量守法工作。年月國務(wù)院決定儀器檢測(cè)計(jì)量總局改為日家¨量局,由圍家經(jīng)委領(lǐng)導(dǎo).計(jì)量局召開辛圍計(jì)量工作會(huì)義,決定采取措施,盡快把各地各部計(jì)量搞去。

年月口國務(wù)院發(fā)布關(guān)于在我國統(tǒng)一實(shí)行法定汁量位的命令,推行法定計(jì)量單位,進(jìn)一步統(tǒng)一全同計(jì)量制度。此后拿圍各地區(qū)各部門展宣傳器徹作。年月儀器檢測(cè)計(jì)量局頒發(fā)《企計(jì)量作定級(jí)級(jí)辦法試行》,上業(yè)企業(yè)按計(jì)量管理計(jì)量器具目備率計(jì)量榆測(cè)率和計(jì)量技術(shù)素質(zhì)四項(xiàng)綜合評(píng)分后達(dá)到分隊(duì)可分別評(píng)為一個(gè)別的il絲合格。年月儀器檢測(cè)計(jì)量局首次批準(zhǔn)發(fā)布種一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物贗,司年月我國正式儀器外校法制計(jì)量組織,成為第個(gè)成員國。

通過十多年的建毆和發(fā)展,直到計(jì)量法頒布,我幽各級(jí)政府計(jì)量行政機(jī)構(gòu)已達(dá)千余個(gè),縣以上都建立計(jì)量機(jī)構(gòu),計(jì)量人員超過萬人,保存儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的有中國計(jì)量科學(xué)研究院和中國測(cè)試技術(shù)研究院眨儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,共有十類計(jì)量專業(yè)余種儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和余種一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器檢測(cè)單位制的個(gè)基本單位中,都建立了相當(dāng)儀器外校水平的儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),還建儀器檢測(cè)軌道衡高電壓原油大流量大容量海洋鐵路罐容積等儀器檢測(cè)爭(zhēng)業(yè)計(jì)量站。

同年月口,經(jīng)六屆爭(zhēng)圍人人常委會(huì)第十二攻會(huì)議審議通過,以儀器檢測(cè)主席令第號(hào)公布《中華人和同汁量法》,從年日起正式施行。計(jì)量法的頒布標(biāo)志著我國計(jì)昔丁作從行政管理走向法制管理的新階段。年月中國計(jì)量學(xué)院成立,專門培養(yǎng)計(jì)量的高素質(zhì)人才。電子技術(shù)激光技術(shù)超導(dǎo)技術(shù)傳感器技術(shù)和微處理機(jī)技術(shù)等應(yīng)用于計(jì)量測(cè)試,并取得一批重要的計(jì)量科研成果。除此之外,在機(jī)械工業(yè)冶金工業(yè)石油工業(yè)煤炭工業(yè)電力.業(yè)交通和鐵道輕T業(yè)紡織工業(yè)電子工業(yè)航空工業(yè),航天工業(yè)兵器I業(yè)枝工業(yè)等和部門,也都建立r各自的計(jì)量機(jī)構(gòu),并蟛成部門或行業(yè)的計(jì)量體系,為經(jīng)濟(jì)建設(shè)和目防建沒友揮著重要作用。

這些法規(guī)的發(fā)布和實(shí)施對(duì)的依法管理與監(jiān)督發(fā)揮了重要作用,各地區(qū)各部門也都依此為據(jù)制定和實(shí)施適合本地醫(yī)術(shù)部門的計(jì)量監(jiān)督管理規(guī)定。國務(wù)院決定在愿儀器檢測(cè)計(jì)量局周家標(biāo)準(zhǔn)局和儀器檢測(cè)經(jīng)委質(zhì)量局的基礎(chǔ)上,組建儀器檢測(cè)技術(shù)監(jiān)督局其計(jì)量司主管全國計(jì)量工作的監(jiān)督管理。年月,儀器檢測(cè)技術(shù)監(jiān)督局決定,將儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心從中國計(jì)量科學(xué)研究院中劃出,實(shí)行單獨(dú)建制,直屬局領(lǐng)導(dǎo),月國務(wù)院批準(zhǔn)并發(fā)布《中華人民共和國進(jìn)口計(jì)量器具監(jiān)督管理辦法》及《進(jìn)L』計(jì)量器具型式批準(zhǔn)審查H錄》。

月召開次全國技術(shù)監(jiān)督工作會(huì)議,提山“以質(zhì)量為中心,以標(biāo)準(zhǔn)化量為基礎(chǔ)”的技術(shù)監(jiān)督工作方針。同月頒布《計(jì)量授權(quán)管理辦法》。年月頒布《量違法行為處罰細(xì)則》。年召開第次全國技術(shù)監(jiān)督工作會(huì)議,指“技術(shù)監(jiān)督與經(jīng)濟(jì)監(jiān)督政紀(jì)監(jiān)督一樣,是中國行政監(jiān)督體系中的一個(gè)要組成部分”。儀器檢測(cè)技術(shù)監(jiān)督局儀器檢測(cè)物價(jià)局財(cái)政部核定并頒布計(jì)量收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)。年月儀器檢測(cè)技術(shù)監(jiān)督局頒布《儀器檢測(cè)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核標(biāo)準(zhǔn)》及考核驗(yàn)收程序。


在多種排放成分中HC是未燃燃料可燃混合氣不完全燃燒或裂解的碳?xì)浠衔锛吧倭康难趸磻?yīng)的中間產(chǎn)物。主要來自在空氣不足的情況下可燃混合氣的不完全燃燒,是汽油機(jī)尾氣中有害成分濃度大的物質(zhì)??扇蓟旌蠚馊紵漠a(chǎn)物,它能夠反映出燃燒的效率。尾氣分析法就是通過對(duì)汽車尾氣中的等排放成分作為主要分析參數(shù)來對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)故障進(jìn)行診斷的一種方法。說明燃油沒有充分燃燒。氣缸壓力不足混合氣過濃或過稀點(diǎn)火正時(shí)不準(zhǔn)確點(diǎn)火間歇性不跳火噴油嘴漏油或堵塞油壓過高或過低等因素都將導(dǎo)致HC讀數(shù)過高。
  的讀數(shù)是零或接近零,則說明混合氣充分燃燒。的含量過高,表明燃油供給過多空氣供給過少,燃油供給系統(tǒng)和空氣供給系統(tǒng)有故障??扇蓟旌蠚馊紵漠a(chǎn)物,其高低反映出混合氣燃燒的好壞,即燃燒效率。可燃混合氣燃燒越完全,讀數(shù)就越高,混合氣充分燃燒時(shí)尾氣中含量達(dá)到峰值%-%。當(dāng)發(fā)動(dòng)機(jī)混合氣出現(xiàn)過濃或過稀時(shí),含量都將降低。含量是反映混合氣空燃比的好指標(biāo),是有用的診斷數(shù)據(jù)之一。燃燒正常時(shí),只有少量未燃燒的通過氣缸,尾氣中含量應(yīng)為的讀數(shù)小于,說明混合氣過濃;讀數(shù)大于%,表示混合氣太稀。
  當(dāng)濃度高,濃度低時(shí),表明發(fā)動(dòng)機(jī)混合氣很濃。當(dāng)?shù)淖x數(shù)高,則表明點(diǎn)火系統(tǒng)工作不良混合氣過稀,而引起失火。兩氣尾氣分析儀是用來測(cè)汽車尾氣排放中體積分?jǐn)?shù)的。目前國內(nèi)所用的兩氣尾氣分析儀大多都不具有自檢泄漏的功能,因此采集數(shù)據(jù)的真實(shí)性很難保證。啟動(dòng)發(fā)動(dòng)機(jī),用化油器清洗劑在進(jìn)氣管墊和EGR閥周圍噴灑,發(fā)現(xiàn)隨著轉(zhuǎn)速上升,怠速逐漸均勻。取下閥,發(fā)現(xiàn)針閥周圍有積炭,使針閥閉合不嚴(yán),致使進(jìn)氣歧管的混合氣被廢氣稀釋,從而怠速不穩(wěn),發(fā)動(dòng)機(jī)容易熄火。

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